RoHS檢測符合性認證最重要的環(huán)節之一就是檢測結果的有效。為了提高RoHS檢測簽約實(shí)驗室的檢測水平，考核各實(shí)驗室出具RoHS檢測試驗報告的準確性，也為了促進(jìn)各實(shí)驗室提高對認證檢測技術(shù)相關(guān)規定的理解，在不影響各實(shí)驗室正常業(yè)務(wù)的前提下，中國質(zhì)量認證中心（CQC）在簽約的RoHS檢測實(shí)驗室中開(kāi)展了比對試驗活動(dòng)。

一 、比對活動(dòng)的特征

1.

共有31家實(shí)驗室參加了本次比對試驗，從下圖中可以看出北京、上海、廣東、福建以及浙江的實(shí)驗室數量較多，符合目前RoHS檢測領(lǐng)域較活躍的區域分布。

2.

為了使這次比對試驗具有針對性和適用性，并保證本次試驗檢測的一致性，本次比對活動(dòng)考核六種有害物質(zhì)元素的含量，使用的檢測標準為IEC/111/54/CDV。

3.

為了能夠清楚全面了解實(shí)驗室的測試能力，規范試驗報告模式，本次比對試驗提供了中文和英文兩份報告模板。主要對各實(shí)驗室規范填寫(xiě)報告和試驗數據的準確性?xún)煞矫鎯热葸M(jìn)行考察。

4.

出于保密需要，對每個(gè)參加的實(shí)驗室賦予一個(gè)報告代碼和一個(gè)結果報告編碼，參加比對活動(dòng)的31個(gè)實(shí)驗室結果報告編碼隨機從L1到L31。

二、六種有害物質(zhì)檢測結果數據分析

本次比對試驗檢測結果的處理采用專(zhuān)家組評議與穩健統計技術(shù)相結合的方式，對六類(lèi)有害物質(zhì)的檢測結果分別進(jìn)行了數據分析。

對于檢測結果以Z比分數來(lái)評價(jià)每一個(gè)參加實(shí)驗室的能力，即：

|Z|≤1              為優(yōu)秀結果

1＜|Z|≤2      為令人滿(mǎn)意的結果

2＜|Z|＜3      為存在問(wèn)題的結果

|Z|≥3              為不滿(mǎn)意結果

比對試驗的31家實(shí)驗室六種元素檢測結果中位數和IQR（中位四分位數區間）為：

1.鉛（Pb）檢測結果數據分析

根據檢測結果的計算和分析，Z比大于3的實(shí)驗室有5家，Z比在2和3之間的實(shí)驗室有兩家。約有7家實(shí)驗室的檢測結果有偏離現象，總體來(lái)說(shuō)數據是符合正態(tài)分布的，達到了預期的比對結果，部分實(shí)驗室的偏離問(wèn)題出現在元素提取過(guò)程的可能性比較大。

2.鎘(Cd)檢測結果分析

根據檢測結果的計算和分析，得到Z比大于3的實(shí)驗室有一家，Z比在2和3之間沒(méi)有實(shí)驗室偏離。

得出結論是，對于鎘元素的檢測各實(shí)驗室的一致性非常好。除了各實(shí)驗室掌握元素前處理比較好以外，鎘元素自身的特點(diǎn)也提高了檢測一致性的可能性。

3.汞(Hg)檢測結果數據分析

根據檢測結果的計算和分析，Z比大于3的實(shí)驗室有一家，而Z比在2和3之間的實(shí)驗室也只有一家。這說(shuō)明對于汞元素的檢測各實(shí)驗室的一致性也非常不錯，各實(shí)驗室在進(jìn)行汞元素的提取和處理過(guò)程中，對標準的理解和把握尺度比較一致，對于汞元素揮發(fā)特性的處理方法也比較成熟。

4.六價(jià)鉻（Cr6+）檢測結果數據分析

根據檢測結果的計算和分析，Z比大于3的實(shí)驗室有7家，Z比在2和3之間的實(shí)驗室有一家。

這說(shuō)明，對于六價(jià)鉻元素的檢測各實(shí)驗室的一致性不是很好，也反映出對于六種有害物質(zhì)檢測中，六價(jià)鉻處理難度相對大一些。原因主要有以下幾點(diǎn)：

1） 六價(jià)鉻多存在于金屬鍍層，如何將其有效分離并提取，尺度不好掌握，有一定的技術(shù)難度。

2） 六價(jià)鉻在實(shí)際檢測過(guò)程中，萃取等處理過(guò)程導致價(jià)態(tài)變化等因素對檢測結果影響較大。

3） 鉻元素的多種價(jià)態(tài)，在實(shí)際的儀器檢測過(guò)程中，有效地辨別、確定每一個(gè)價(jià)態(tài)的元素含量，需要一些經(jīng)驗積累。

4） 因其中有4家實(shí)驗室未檢出，這些實(shí)驗室的結果在統計處理中采用了專(zhuān)家組評議的方法。

5.多溴聯(lián)苯、多溴二苯醚檢測結果數據分析

對于多溴聯(lián)苯、多溴二苯醚的測試結果應為N.D. =

未檢出。N.D.＜MDL（檢測方法極限值）。從目前的報告結果來(lái)看,對多溴聯(lián)苯的檢測，有29家實(shí)驗室的結果與比對結果相一致。占全部實(shí)驗室的93.5%；對多溴二苯醚的檢測，有27家實(shí)驗室的結果與比對結果相一致，占全部實(shí)驗室的87%。其中，由于4家實(shí)驗室有檢測結果檢出，所以在統計處理時(shí)，對這幾家實(shí)驗室的數據，采取了專(zhuān)家評議和穩健統計相結合的方法。

阻燃劑的檢測結果比較理想，主要原因是因為此次比對活動(dòng)樣品中沒(méi)有添加PBBs及PBDEs，實(shí)際上兩種物質(zhì)的檢測在各實(shí)驗室的一致性上也存在需要解決的問(wèn)題。比如：兩種物質(zhì)的多達幾百種的同分異構體、標準物質(zhì)的不齊全、檢測儀器的檢測限等問(wèn)題，都需要在今后的工作中逐步解決。

三、 比對活動(dòng)結果分析

對于本次試驗采用樣品檢測結果的Z比分數來(lái)評價(jià)每個(gè)參加實(shí)驗室的能力，

本次比對活動(dòng)的檢測結果經(jīng)過(guò)數據分析，Z值符合正態(tài)分布的特點(diǎn)，客觀(guān)地說(shuō)明此次比對試驗活動(dòng)是比較成功的，分析結果基本反映出了對于此次比對試驗各實(shí)驗室的檢測結果的偏差，達到了幫助實(shí)驗室查找問(wèn)題、提高業(yè)務(wù)水平的目的。此次比對活動(dòng)通過(guò)專(zhuān)家現場(chǎng)核查的方式，發(fā)現以下幾個(gè)問(wèn)題各實(shí)驗室易于出現，應引起注意，自我完善，以便提高檢測結果的真實(shí)性和一致性：

1. 環(huán)境儀器方面

(1) 分析環(huán)境未充分考慮，有的沒(méi)有記錄，有的超過(guò)ISO 17025允許范圍但未經(jīng)驗證；

(2) 對實(shí)驗室的溫、濕度不重視。個(gè)別實(shí)驗室沒(méi)有控制溫、濕度的設備；

(3) 部分實(shí)驗室樣品存放比較混亂，已測待測存放無(wú)序；

(4) 有些儀器的計量日期已過(guò)；

(5) 實(shí)驗人員的防護措施，如手套、洗眼器等不完善。

2. 人員及培訓方面

（1）大部分實(shí)驗室進(jìn)行人員培訓的記錄和規劃不詳細；

（2）檢測人員對標準理解或要求不透徹；

（3）作業(yè)指導書(shū)問(wèn)題：

a) 作業(yè)指導書(shū)有多個(gè)選擇，無(wú)相關(guān)選用的解釋和說(shuō)明；

b) 作業(yè)指導書(shū)未包含質(zhì)量控制要求 ；

c) 作業(yè)指導書(shū)信息不全。

3. 標識及記錄

（1）試劑標簽信息不全；

（2）各類(lèi)工具標識不很清楚，容易造成污染；

（3）樣品標識不清晰、記錄追溯性不是很好；

（4）原始記錄中體現了有些實(shí)驗室沒(méi)有完全按照要求進(jìn)行測試，特別是標準液的測試點(diǎn)及r值的計算；

（5）原始記錄不原始，現場(chǎng)抽查的原始記錄只有最終數值，有些實(shí)驗室樣品無(wú)隨樣單。

4. 檢測方面

（1）標準曲線(xiàn)的取樣點(diǎn)、范圍以及使用頻次不滿(mǎn)足要求，有些實(shí)驗室使用標準曲線(xiàn)期限不滿(mǎn)足要求；

（2）儀器分析過(guò)程的質(zhì)量控制點(diǎn)沒(méi)有嚴格按照要求操作；

（3）有機PBBS&PBDES萃取過(guò)程時(shí)間偏離參考標準，且未經(jīng)驗證。

以上這些問(wèn)題，都是RoHS實(shí)驗室容易發(fā)生的問(wèn)題，應引起注意，這些問(wèn)題對于提高日常檢測、比對活動(dòng)的水平和一致性有很大的關(guān)聯(lián)性。通過(guò)此次RoHS活動(dòng)，體現出各實(shí)驗室都具有了比較高的檢測水平，但是仍然有些環(huán)節可以通過(guò)交流，繼續提高。